| 產(chǎn)品規(guī)格及說(shuō)明 | |
|---|---|
| 設(shè)備品牌：帝龍 | 設(shè)備型號(hào)：LS120 |
| 訂購(gòu)價(jià)格：電話/面議 | 交貨日期：3~30/工作日 |
| 產(chǎn)地:詳情 | 類型:詳情 |
| 電源:詳情 | 是否進(jìn)口:否 |
| 加工定制:否 | 分辨率:詳情 |
| 量程范圍:詳情 | 取樣時(shí)間:詳情 |
| 是否跨境貨源:否 | 外形尺寸:詳情（mm） |
| 產(chǎn)品標(biāo)簽：測(cè)試儀器,能量測(cè)試儀器,能量?jī)x器 | |
| 咨詢熱線：13715339029 | 售后服務(wù)：13715339029 |
| 技術(shù)咨詢：13715339029 |  QQ咨詢：260200500 |
最佳回答：
是，檢測(cè)的時(shí)候打開(kāi)樣品池。
我大概給你畫了一下，這圖不準(zhǔn)確，不過(guò)你可以這樣理解一下：
首先是原理：一束光穿過(guò)兩個(gè)通道，然后對(duì)比參比池和樣品池的信號(hào)差，從而形成圖譜。
那么參比池中就是你的流動(dòng)相，樣品池中你的流動(dòng)相帶著樣品流過(guò)。這樣就產(chǎn)生了信號(hào)差了。
操作，你說(shuō)的操作基本是對(duì)的。打開(kāi)流動(dòng)相之后，讓它流過(guò)參比池，然后流過(guò)樣品池，就像平衡一樣，每個(gè)通道平衡半個(gè)小時(shí)，讓流動(dòng)相充滿整個(gè)通道。因?yàn)槭静顧z測(cè)器不容易平衡，所以可以多切換兩次。
然后進(jìn)樣的時(shí)候，把通道切換成樣品池，這樣進(jìn)樣之后流動(dòng)相就可以帶著樣品從樣品池中流過(guò)了。
另外，如果你進(jìn)樣的時(shí)候進(jìn)的是參比池也沒(méi)有關(guān)系。它的原理是信號(hào)差嘛，兩個(gè)通道反了也可以形成信號(hào)差。示差檢測(cè)器有一個(gè)正負(fù)的選擇，反了就是所有信號(hào)都反了，色譜峰顛倒了。不用重新切換通道，只要把正負(fù)換一下接著采集就可以了。
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示差檢測(cè)器本來(lái)就不易平衡。
第一要保證實(shí)驗(yàn)室的溫度，檢測(cè)器對(duì)溫度的反應(yīng)比較大。有時(shí)候需要流動(dòng)相平衡過(guò)夜。
第二保證流動(dòng)相穩(wěn)定。嚴(yán)禁開(kāi)梯度方法。也不要打開(kāi)水相和有機(jī)相混合。把流動(dòng)相混合均勻。密封后備用。
第三就來(lái)回切換樣品池和參比池的通路。開(kāi)半小時(shí)參比池通路，再開(kāi)半小時(shí)樣品池通路，這樣反復(fù)一輪試一試。
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平衡時(shí)間長(zhǎng)點(diǎn)，平衡時(shí)先關(guān)閉參比池，平衡的差不多了，再打開(kāi)參比池，參比池平衡20分鐘左右就關(guān)閉，調(diào)零后就可以進(jìn)樣了
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轉(zhuǎn)載：《分析測(cè)試百科網(wǎng)》
檢測(cè)器故障和解決方法
1.檢測(cè)器性質(zhì)概述
檢測(cè)器是液相色譜系統(tǒng)的“眼睛”，測(cè)量離開(kāi)柱的樣品的濃度或質(zhì)量。光電檢測(cè)器測(cè)量柱流出物的光吸收、熒光和折光率的變化。電化學(xué)和電導(dǎo)檢測(cè)器溶液的變化。特殊的樣品用特殊的檢測(cè)器。不合適的檢測(cè)器測(cè)得的結(jié)果也不可靠。
2.常出現(xiàn)的UV檢測(cè)器故障
故障類型 故障率（%）
噪音 26
漂移 12
靈敏度 9
燈壽命 24
氣泡 7 在檢測(cè)生物樣品時(shí)可能為主要故障
池污染 6
其他 8
無(wú)故障 11
3.具體故障與解決
a.燈故障主要是燈失靈或能量衰減以及燈引起基線噪音。
除EC外，檢測(cè)器中燈是重要部件。燈失靈，明顯地引起檢測(cè)器信號(hào)總下降。多數(shù)檢測(cè)器有觀察孔或指示器，由此可看見(jiàn)燈工作的情形。但是不可以直接觀察紫外燈，因?yàn)樽贤饩€會(huì)損傷眼睛。
基線噪音這是燈失靈更普遍的故障。氘燈打開(kāi)后有30分鐘的最大噪音，所以每次使用前至少預(yù)熱30分鐘。
換燈時(shí)要注意不能在燈上留下指痕。因?yàn)槲床寥サ闹负墼陂_(kāi)燈后會(huì)引起燈表面永久性的損害。請(qǐng)用軟布或?qū)Ｓ貌羚R紙握住燈，在開(kāi)燈之前用棉簽蘸取甲醇擦去。新裝上后至少要點(diǎn)燃1小時(shí)以上，才能開(kāi)始定量分析。
b.池故障與解決
氣泡是最常見(jiàn)故障。瞬間而過(guò)的氣泡會(huì)在色譜圖上出現(xiàn)長(zhǎng)噪音尖峰。若感覺(jué)到有氣泡，當(dāng)將等調(diào)整670nm左右，戴上防護(hù)眼鏡便可以看到池內(nèi)有一個(gè)圓環(huán)，并不是清晰地綠色圖像。流動(dòng)相脫氣不足會(huì)產(chǎn)生氣泡，池污染會(huì)使得故障加重。用充分脫氣的流動(dòng)相可以帶走氣泡，或用強(qiáng)溶劑通過(guò)系統(tǒng)。在正相和反向系統(tǒng)轉(zhuǎn)換的時(shí)候一定要過(guò)渡。
檢測(cè)器阻塞有下列現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力升高，松開(kāi)檢測(cè)器進(jìn)口的接頭壓力降至正常水平。檢測(cè)器部分易發(fā)生的地方為進(jìn)口管道或熱交換器、池本身和出口管道。用一般的凈化的溶劑去掉阻塞可能不奏效但可以試試。若是廠家標(biāo)明耐高壓，可用泵打溶劑反沖，?？梢匀サ舳氯毫Σ灰^(guò)6MPa.正常的池不可用此法，一般情況請(qǐng)咨詢廠家的維護(hù)工程師較好。
c.池阻塞和污染，如確定是池堵塞，可用注射器回抽溶劑或用泵反沖（耐高壓），一般能疏通。通常此故障較少發(fā)生，而污染是經(jīng)常發(fā)生的。池污染一般是色譜圖的噪音增大，靈敏度降低甚至不出峰，也提高了氣泡的故障率。清洗池前向拆去柱和排空管道，準(zhǔn)備好防護(hù)用品，如眼睛、圍裙、橡膠手套等。池進(jìn)出口都接上細(xì)管徑的聚乙烯管。進(jìn)口管上接10ml的注射器，出口管沒(méi)入異丙醇中。清洗程序如下：回抽10ml異丙醇通過(guò)池去掉流動(dòng)相殘留。 回抽10ml蒸餾水 回抽10ml6mol/L硝酸，通過(guò)池去掉沉積物，此步應(yīng)小心，要備有防止酸溢出的應(yīng)急措施 回抽20ml蒸餾水 至少用100mlHPLC級(jí)別的水正向通過(guò)池。
d.池滲漏可能發(fā)生在接頭、池窗的密封墊上，也可能發(fā)生在樣品池或參比池的一側(cè)，或者是石英窗破裂。除了接頭松動(dòng)，池滲漏也可能是管道阻塞、流速較高、池后的阻力大，使池的橫截面承受過(guò)高的壓力，嚴(yán)重地引起池破裂。也可能組裝不當(dāng)、墊圈不密封造成的滲漏等。沒(méi)有多大把握最好請(qǐng)廠家來(lái)維護(hù)。
e.測(cè)量和參比池配合不當(dāng)，正常情況下UV檢測(cè)器用空氣做參比，電路設(shè)計(jì)也無(wú)流動(dòng)相本地。用有紫外吸收的流動(dòng)相通過(guò)UV檢測(cè)器，或是用示差折光檢測(cè)器都要在參比池內(nèi)注滿流動(dòng)相。如參比池中流動(dòng)相不與測(cè)量池中的流動(dòng)相一樣，本底輸出信號(hào)不為零，進(jìn)樣時(shí)有可能出偽峰或倒峰。從濕參比池?fù)Q成空氣參比池時(shí)，要清洗干凈后用干燥的氮?dú)獯蹈?，不能留下溶劑殘留，否則就出“氣泡樣”的故障。
f.波長(zhǎng)方面的問(wèn)題主要是次級(jí)發(fā)射效應(yīng)、選擇波長(zhǎng)不正確、波長(zhǎng)的裝置差、波長(zhǎng)校正問(wèn)題、低波長(zhǎng)測(cè)量問(wèn)題和單色器等問(wèn)題。
次級(jí)發(fā)射效應(yīng)在可見(jiàn)光范圍內(nèi)，使用氘燈做光源可提高靈敏度，但是帶來(lái)了次級(jí)發(fā)射效應(yīng)。單色器能發(fā)射比設(shè)定值高一級(jí)的發(fā)射光，正好是設(shè)定值的一半。如設(shè)定值在405nm，次級(jí)發(fā)射光正好是202.5nm，三級(jí)發(fā)射光低于干擾波長(zhǎng)之下，由于大氣中的氧所吸收。次級(jí)發(fā)射光正好在紫外光范圍內(nèi)，即是檢測(cè)器在兩種波長(zhǎng)下檢測(cè)，違反了比爾定律，結(jié)果是非線性的。我們可以用鎢燈在紫外范圍內(nèi)無(wú)次級(jí)發(fā)射，但是靈敏度下降。用氘燈在高于360nm測(cè)定，應(yīng)考慮有次級(jí)發(fā)射的可能。在熒光檢測(cè)器中，也有這個(gè)問(wèn)題存在。
選擇波長(zhǎng)不正確可影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確性，如有可能應(yīng)選擇在干擾組分的吸收光譜平穩(wěn)的范圍或組分的最高吸收處。在所選波長(zhǎng)太靠近流動(dòng)相的吸收范圍，梯度洗脫時(shí)會(huì)增加基線漂移。
波長(zhǎng)的裝置差，可變波長(zhǎng)UV檢測(cè)器所采用的機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)光柵選擇波長(zhǎng)。旋轉(zhuǎn)和光柵間的傳動(dòng)裝置由齒輪和桿組成，用久了會(huì)機(jī)械磨損，所選的波長(zhǎng)并不真正是您選擇的波長(zhǎng)。
波長(zhǎng)校正問(wèn)題我們可以用鉻酸鉀在275nm校正吸收波長(zhǎng)等方法來(lái)處理。
低波長(zhǎng)測(cè)量問(wèn)題是我們?cè)诓捎玫筒ㄩL(zhǎng)時(shí)，樣品和流動(dòng)相的變化比在高波長(zhǎng)下更靈敏。我們要選擇應(yīng)選擇低波長(zhǎng)吸收較小的溶劑，通常是乙腈好于甲醇。
單色器問(wèn)題主要是光柵和鏡子蒙上一層污染物，一般這種情況請(qǐng)廠家維護(hù)較好。
g.時(shí)間常數(shù)是相應(yīng)時(shí)間的設(shè)定，起著過(guò)濾噪音的作用。有些有固定的時(shí)間常數(shù)，有些需要自己設(shè)定。如果太小可能增加短噪音，時(shí)間常數(shù)太大可能出寬峰、峰拖尾和短峰?？捎米约旱慕?jīng)驗(yàn)估算時(shí)間常數(shù)，即選最窄的有關(guān)峰寬的10%作為時(shí)間常數(shù)。
h.泵噪音主要引起檢測(cè)器折射率的變化與流動(dòng)相的組成、壓力以及溫度由引起的噪音。一般情況要加阻尼器，特別是RI檢測(cè)器對(duì)波動(dòng)十分敏感。。
I.溫度的影響，主要是環(huán)境溫度變化常引起基線漂移，一般情況請(qǐng)使用柱溫箱等設(shè)施或環(huán)境溫度波動(dòng)的控制。
j.混合問(wèn)題，主要是流動(dòng)相不完全混合可出現(xiàn)周期性的基線變化，在示差折光檢測(cè)器非常嚴(yán)重，如果改用手動(dòng)混合相對(duì)較好。特別是比例懸殊太大時(shí)最明顯。
k.線性問(wèn)題，主要因?yàn)闄z測(cè)器或方法上的問(wèn)題，非線性響應(yīng)是可能的。如仔細(xì)稀釋樣品、選擇波長(zhǎng)，良好的方法可以延長(zhǎng)線性范圍。檢查線性要在一定的濃度范圍內(nèi)，用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品證實(shí)線性的相關(guān)性；用幾乎澄清的溶劑做流動(dòng)相可擴(kuò)展線性范圍，用強(qiáng)紫外吸收的流動(dòng)相檢測(cè)器線性范圍幾乎不到零，建議用無(wú)吸收的流動(dòng)相或在流動(dòng)相無(wú)吸收的波長(zhǎng)下檢測(cè)。
l.信號(hào)線故障主要是記錄器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)連接檢測(cè)器的信號(hào)線引起的。要注意正負(fù)是否接對(duì)或線路松動(dòng)、接觸不良。另外就是有良好的接地裝置。
m.內(nèi)部自檢沒(méi)有通過(guò)，我們可以通過(guò)其提示信息參閱手冊(cè)來(lái)解決，最好咨詢廠家維護(hù)工程師。
朋友可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)！
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其他答案1：
找售后吧，這東西一般沒(méi)人敢自己弄。
最佳回答：
這些檢測(cè)指標(biāo)在液相色譜儀上的檢測(cè)屬于相對(duì)檢測(cè)，必須有一個(gè)參照物（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），樣品的峰面積對(duì)照參照物（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的峰面積，從而得出被測(cè)樣品中某檢測(cè)指標(biāo)的含量。
首先用，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，一般是3-5個(gè)，然后上機(jī)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（儀器自帶軟件自動(dòng)繪制），再把樣品溶液進(jìn)樣，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線就得出樣品溶液的濃度了。
其他答案1：
故障現(xiàn)象開(kāi)機(jī)預(yù)熱后,顯示器上的基線偏向一邊。調(diào)光學(xué)零旋鈕,零位指示表頭回不到零,且噪聲大。調(diào)零玻璃旋鈕可指零,但無(wú)信號(hào)輸出。2故障分析示差檢測(cè)器由3部分組成:樣品和參比池組成的管路部分;由光源、旋轉(zhuǎn)鏡、零玻璃(Zeroglass)、反射鏡等組成光學(xué)系統(tǒng);由硅光電池、A1-A11運(yùn)放組成的光電轉(zhuǎn)換及放大電路。任一部分有故障均可導(dǎo)致此故障現(xiàn)象。3故障排除用注射器將15%的硝酸溶液注入樣品池,排除樣品池污染,看出口的液體有雜質(zhì),用蒸鎦水反復(fù)沖洗,測(cè)出口處液的pH值近中性為至。開(kāi)機(jī)后故障仍未排除。將與光電池輸出的R、M端的連線斷開(kāi),放大器的R、M端短路,調(diào)放大器的零電位器可使基線回零,按Eventmark按鈕,顯示器可有1mV標(biāo)記。說(shuō)明放大電路正常。問(wèn)題出在光學(xué)系統(tǒng)。打開(kāi)光學(xué)部件,觀察經(jīng)過(guò)樣品池和參比池后的兩束光線不能同時(shí)打到兩組光電池上,調(diào)零玻璃又使兩束光均偏離光電池。將光學(xué)調(diào)零旋鈕旋轉(zhuǎn)到中間位置,調(diào)零玻璃,使光束同時(shí)打到兩組光電池相應(yīng)的位置上。開(kāi)機(jī)調(diào)試后,故障排除,一切正常。此故障是由于管路污染,使用人將光學(xué)系統(tǒng)調(diào)亂所致。
最佳回答：
這個(gè)我建議你把樣品稀釋一倍，然后看看情況。
如果倒峰還是那么大，說(shuō)明它應(yīng)該是溶劑峰，那么你的待測(cè)物質(zhì)沒(méi)有跑出來(lái)。
如果倒峰的高度也減半了，那應(yīng)該這個(gè)倒峰就是你的供試品色譜峰。是這樣，示差檢測(cè)器比較特殊，他是有參比池和樣品池兩個(gè)通道，光打過(guò)去之后對(duì)比兩者的折光率。只要有不同就會(huì)出峰。
那么倒峰可能是你把參比池和樣品池弄錯(cuò)了，搞反了，所以所有的色譜峰都是反的。也有可能是樣品本來(lái)就比流動(dòng)相的背景吸收要低。工作站里面有一個(gè)設(shè)定，在檢測(cè)器部分。把信號(hào)翻轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)就可以了。相當(dāng)于以電信號(hào)為0的那條線為軸，把朝下的色譜峰做一個(gè)鏡面。
其他答案1：
示差檢測(cè)器很容易不穩(wěn)定，因?yàn)樗膮⒈瘸睾蜆悠烦刂g很容易有產(chǎn)生波動(dòng)差。
它的高靈敏度對(duì)周圍環(huán)境的要求很高，對(duì)溫度，對(duì)噪音，對(duì)電信號(hào)都會(huì)比較敏感。尤其是溫度，如果不穩(wěn)定的話，基線會(huì)一直漂移，所以最好控制柱溫。
通常在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)之前，先要長(zhǎng)時(shí)間地沖洗參比池，然后在參比池和樣品池之間切換，基線呈臺(tái)階狀就算是穩(wěn)定了。
如果，你的流動(dòng)相里有易揮發(fā)的試劑，那么做實(shí)驗(yàn)的中間可以在切換到參比池，沖洗半小時(shí)。
其他答案1：
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開(kāi)流速，不要太大，1~2ml/min就好，擰緊purge閥，用水沖洗系統(tǒng)；
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觀察流通池的出口管線有沒(méi)有水流出來(lái)，再觀察基線是否平穩(wěn)，如果有水流出和基線平穩(wěn)就說(shuō)明流通池已經(jīng)充滿水了。
最佳回答：
很小，一般幾個(gè)微升，有U型的，工型的等等，一般只有樣品池，沒(méi)有參比池的。
其他答案1：
你問(wèn)的是示差檢測(cè)器的參比池么？
